VOLUMETRÍAS RED-OX II. MÉTODOS CON YODO

NORMALIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE TIOSULFATO

 

Fundamento

    Se denominan yodimetrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una disolución de yodo (en realidad triyoduro I3-) que actúa como oxidante, permitiendo valorar especies reducidas. El yodo es un agente oxidante débil:

que tendría poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para formar complejos con yoduro, dando triyoduro:

Otra posibilidad son las yodometrías. En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de triyoduro según la reacción previa:

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reacción volumétrica:

El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las estequiometrías de las reacciones volumétrica y previa, podremos conocer la cantidad de Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías.
    El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente.
En esta práctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reacción de un patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.

El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, que habremos puesto en la bureta, hasta decoloración de la disolución (el yodo y el triyoduro son ambos coloreados mientras el yoduro es incoloro), o bien hasta viraje del almidón, que es un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones (origina un color azul en presencia de yodo o triyoduro).

Material y Reactivos

Material de Volumetrías Enrase de la bureta
Material Reactivos


Preparación del Tipo Primario yodato potásico  (KIO3)

    Se preparará una disolución de yodato disolviendo la cantidad adecuada de KIO3 (previamente desecado en estufa a 110ºC) pesada exactamente (en la balanza analítica) en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del matraz y de lo que se desee gastar de Na2S2O3 en la normalización. La molaridad de esta disolución se calcula numéricamente y se conoce con exactitud (Puede que dicha disolución esté ya preparada, en cuyo caso su concentración será del orden de 0,1/6 M. Debe conocerse su concentración exacta)

Respuesta

Balanza Balanza tarada Carga de la zapatilla Zapatilla cargada Trasvase al matraz Llenado del matraz Homogeneización del matraz Enrase Homogeneización final
Balanza  Zapatilla tarada Carga de la zapatilla Zapatilla cargada Trasvase al matraz Llenado del matraz Enrasado del matraz Enrase final Movimiento final

 

Normalización del Reactivo Na2S2O3 

    Se traspasa el reactivo Na2S2O3 a la bureta, se ponen en un matraz erlenmeyer: 10,00 mL (medidos con pipeta) de la disolución de yodato potásico de concentración exactamente conocida, 10 mL de yoduro potásico (Mejor con pipeta aunque no es necesario) y 3 mL de ácido clorhídrico concentrado. 

Llenado de la bureta Eliminación del aire llenado de la pipeta Homogeneización de la pipeta Vaciado de la pipeta Llenado de la pipeta
Llenado de la bureta Eliminación del aire Homogeneizado de pipetas(1) Homogeneizado de pipetas(2) Homogeneizado de pipetas(3) Llenado de la pipeta (1)

Vaciado

Homogeneización Enrase de la bureta Vaciado de la pipeta Adición del HCl
Llenado de la pipeta (2) Enrase de la pipeta Vaciado de la pipeta Adición del HCl

   

Utilización de la pera
Preparación de la pera Llenado de la pipeta

Homogeneización de la pipeta

Vaciado de la pipeta Llenado de la pipeta Enrase de la bureta Vaciado de la pipeta

 

 Se valora inmediatamente el triyoduro formado mediante la disolución de tiosulfato. Cuando el color de la disolución empieza a ser débilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidón y se sigue valorando hasta decoloración completa.

    

Comienzo de la valoración Antes del Almidón Adición del Almidón Sigue la valoración Antes del Punto Final Punto Final Los dos colores
Comienzo de la valoración Antes añadir el Almidón Adición del Almidón Valoración Justo antes del P. Final Punto final Colores del Almidón

    El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución de yodato potásico, lo cual permite obtener el volumen medio de tiosulfato sódico.

 

Cálculos

   A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de KIO3 y volumen medio gastado de 
Na2S2O3, se calcula la molaridad de este último teniendo en cuenta la reacción volumétrica.

Respuesta